PAC-LVTest Pprozedura

17.2 Almidoiaren determinazio kualitatiboa uretan disolbagarriak diren polimeroetan

17.2.1 Printzipioa

17.2.1.1 Proba honen helburua da almidoia edo almidoi deribatuen presentzia zehaztea uretan disolbagarriak diren polimero hautsetan edo pikordunetan, hala nola PAC-LV.

17.2.1.2.PAC-LV soluzioaren detekzioa mineral/ioduro disoluzio bat gehituz*

Amilosa badago, kolore konplexu batean bihurtzen da.

17.2.2 Erreaktiboak eta materialak

a) Ur desionizatua edo destilatua

b) Nitrato-disoluzioa, adibidez, Merck 1.09.089.1000 (CAS zk. 7553-56-2) 7) 0,05.

c) Potasio ioduroa 1 Merck 1,0504 3,0250 PA (CAS zk. 7681-11-0

d) Sodio hidroxidoa (NaOH) (1310-73-2 CAS zk.): disoluzio diluitua, %0,1-%0,5.

17.2.3 Aparatua

17.2.3.1 Irabiagailua 1ta eredua 98 Ardatz anitzeko irabiagailuak 9B29X bultzatzaile batekin edo paleta baliokide batekin hornituta daude

uhin sinusoidala,pala diametroa gutxi gorabehera.25 mm (lerroa, zulatua gorantz).

17.2.3.2 Nahaste-kotiluak 180 mm (7,1 in) sakonera du gutxi gorabehera, 97 mm (3-5/6 in) diametroa.

goiko ahoa,eta beheko oinarriaren 70 mm (2,75 in) diametroa (adibidez, M110-D motako Hamilton Beachirabiatzeko kopa

edo gauza baliokidea).(600 ml-ko edalontzi bat ere erabil daiteke ordezko gisa).

17.2.3.3 Laborategiko koilareak.

17.2.3.4 Arraskagailua.

17.2.3.5 Balantzea: zehaztasuna 0,01 g-koa da.

17.2.3.6 100ml-ko matraze bolumetrikoak

17.2.3.7 Pasteur pipetak edo tantakako plastikoak.

17.2.3.8 Tenporizadorea: mekanikoa edo elektronikoa, zehaztasuna 0,1 min.17.2.3.9 pH-neurgailuak eta pH elektrodoak:

adibidez, Thermo Russell mota KDCW1 19)

17.2.3.10 Elikatzeko gailu polimerikoak (adibidez, Fann 10) edo 0Fl mota 11))

17.2.3.11 Saio-hodiak.

17.2.4 Prozedura - Iodo/Potasio ioduro disoluzioa prestatzea

17.2.4.1 Gehitu 10 μl ± 0,1 ml 0,05 mol/l iodo-disoluzioa 100 ml ± 0,1 ml-ko matraz aforatu batean.

17.2.4.2 Gehitu 0,60 g±.,01 g Potasio ioduroa (KI), astindu astiro-astiro matrazea disolbatzeko.

17.2.4.3 Gehitu ura desionizatua 100 ml-ko markara eta ondo nahastu.Grabatu prestatzeko data.

17.2.4.4 Formulatutako iodo/ioduro disoluzioa ontzi itxi batean gordetzen da eta leku ilun, fresko eta lehor batean gordetzen da.

Iraungitze-data hiru hilabetekoa da eta baztertu eta berriro eratu behar da.

17.2.5 Prozedura - PAC-LV disoluzioa prestatzea eta almidoia detektatzea

17.2.5.1 Prestatu PAC-LVren 596 ur-disoluzio bat probatu beharreko.

Gehitu 380 g ± 0,1 g ur deionizatua nahasketa-ontzira, gehitu 2 g ± 0,1 g PAC-LV abiadura uniformean

irabiagailuan nahastean,eta gehitzeko denborak 60 s-tik 120 s-ra jarraitu behar du.

Lagina nahaste-kotiluko turbulentziari gehitu behar zaio, eta saihestu ardatza nahastea hautsa murrizteko.

Hobe da polimeroak kargatzeko gailua erabiltzea 17.2.3.10.

17.2.5.2 5 min ± 0,1 min irabiatu ondoren, kendu irabiagailutik irabiagailutik eta urratu itsatsita dauden PAC-LV guztiak.

kopa horma espatula batekin.Arraskan itsatsitako PAC-LV guztiak soluzioan nahastu ziren.

17.2.5.3 Neurtu disoluzioaren pH-a.PH-a 10 baino txikiagoa bada, gehitu NaOH-ren disoluzio diluitua tantaka.

Igo pH-a 10era

17.2.5.4.Itzuli edalontzia irabiagailura eta jarraitu irabiatzen.Nahaste-denbora guztira 20 min ± 1 min izan behar du.

17.2.5.5 Jarri lagin-disoluzioaren 2 ml saio-hodi batean eta gehitu tantaka 3 tanta iodo/ioduro disoluzio.

gehienez 30 tanta.

17.2.5.6 Prestatu hiru saiakuntza zuri deionizatutako urarekin.Gehitu 3 tanta, 9 tanta, 30 tanta iodo/ioduro soluzio

konparazio probak egiteko hodiak.

17.2.5.7 Aldi bakoitzean 3 tanta disoluzio gehitu ondoren, astindu astiro hodia laginaren disoluzioaren kolorea alderatzeko

proba hutsarekin.Koloreen konparazioa hondo zuri baten aurka egin behar da.

17.2.6 Determinazioa - PAC-LV Almidoia detektatzea

17.2.6.1 Saiakuntza egin nahi den lagin-disoluzioak hutsunearen kolore horia badu, laginak ez du

almidoi edo almidoi deribaturik eduki.

17.2.6.2 Beste koloreren bat badago, almidoi edo almidoi deribatu bat dagoela biziki adierazita dago.

17.2.6.3 Kolorea azkar desagertzen dela dirudi, agente erreduktore baten presentzia adieraziz, kasu honetan,

jarraitu tantaka iodo/ioduro disoluzioa gehitzen, koloreen konparaketa saiakuntza hutsetako batekin, ikus 17.2.61.

17.2.6.4 17.2.6.1-tik desberdina den kolore-erreakzioren bat hautematen bada, ez da beharrezkoa hurrengo probarekin jarraitu.

17.3 Hezetasuna

17.3.1 Aparatua 17.3.1.1 Labea: 105°C±3°C-tan kontrola daiteke (220±5>.

17.3.1.2 Balantzea: 0,01 g-ko zehaztasuna.

17.3.1.3 Lurruntze-ontzia: Edukiera 150 ml.

17.3.1.4 Arraskagailua.

17.3.1.5 Lehorgailua: lehorgailua (CAS zk. 7778-18-9) lehorgailua dauka, edo baliokidea.

17.3.2 Prozedura-prozedura

17.3.2.1 Pisatu 10 g ± 0,1 g PAC-LV lagina pisatu Lurruntzeko ontzian, erregistratu laginaren masa m

17.3.2.2 Lehortu lagina labean 4 orduz

17.3.2.3 Hoztu lagina lehorgailu batean giro-tenperaturara.

PAC-LV lehortua, laginaren kalitatea erregistratu m2.

17.3.3 Kalkulua

17.4 Fluido-galera

17.4.1 Erreaktiboak eta materialak

17.4.1.1 Itsas gatza: ebaluatu lurzorua ASTM D 1141-98 (2003) 12 arabera

17.4.1.2 API estandarra.

17.4.1.3 Potasio kloruroa (CAS zk. 7447-40-7)

17.4.1.4 Sodio bikarbonatoa (144-55-8 CAS zk.).

17.4.1.5 Ur desionizatua edo destilatua.

17.4.2 Tresnak

17.4.2.1 Termometroa: neurketa-tartea 0 °C ~ 60 °C da, doitasuna 0,5 °C da

(neurketa-tartea 32 °F ~ 140 °F da, zehaztasuna 1,0 °F)

17.4.2.2 Balantza: doitasuna 0,01g da.

17.4.2.3 Irabiagailua: 9B motako ardatz anitzeko irabiagailu bat 9B20x bultzatzaile batekin hornituta badago,ardatza hornitu behar daa

bakarrekoa25 mm-ko (1 hazbeteko) inguruko pala diametroa duen uhin sinusoidaldun pala, gorantz zigilatua.

17.4.2.4 Nahaste-kotiluak 180 mm (7,1 in) sakonera du gutxi gorabehera, 97 mm (3-5/6 in) diametroa.

goiko ahoa,eta beheko oinarriaren 70 mm (2,75 hazbeteko) diametroa (adibidez, M110-D motako Hamilton Beach irabiatzeko kopa).

17.4.2.5 arraspa.

17.4.2.6 Ontzia: Beira edo plastikoa, tapoi edo estalkiarekin, ur gazietarako erabiltzen dena.

17.4.2.7 Biskosimetroak: elektrikoak, irakurketa zuzena, ISO 10414-1 arauaren arabera.

17.4.2.8 Tenporizadoreak: Bi, mekanikoak edo elektronikoak, 0,1 minutuko zehaztasunarekin proba honetan neurtutako denbora-tarterako.

17.4.2.9 Iragazte-aparatua: Tenperatura eta presio baxukoak, 7. kapituluan ezarritakoaren arabera.

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 Neurtzeko zilindroak: Bi, 10 ml ± 0,1 ml eta 500 ml ± 5 ml * edukiera dutenak.

17.4.2.11 Polimeroak elikatzeko gailua (Fann mota edo OFI mota).

17.4.3 Saiakuntza-prozedura - PAC-LV Fluido-galera

17.4.3.1 Gehitu 42 g ± 0,01 g itsas gatz 11 ± 2 ml ur desionizaturi.

17.4.3.2 358 g itsas gatz disoluzioan, gehitu 35,0 g ± 0,01 g potasio kloruro (KCl).

17.4.3.3 3 min ± 0,1 min irabiatu ondoren, gehitu 1,0 g ± 0,01 g sodio bikarbonato.

17.4.3.4 3 min ± 0,1 min irabiatu ondoren, gehitu 28,0 g ± 0,01 g API estandarra ebaluatzeko

17.4.3.5 5 min ± 0,1 min irabiatu ondoren, kendu irabiagailuko kopa irabiagailutik eta arraska batekin hormara urratu.

API estandar guztiek lurzorua ebaluatzen dute.Arraskan itsatsitako API estandar ebaluazio-lur guztiak esekiduran nahastu ziren.

17.4.3.6 Irabiatzeko kopa irabiagailura itzuli eta irabiatzen jarraitu 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.7 2,0 g±0,01 g PAC-L pisatu.

17.4.3.8 Poliki-poliki irabiagailuan nahasten duzun bitartean, gehitu PAC-LV abiadura uniformean.

Gehitzeko denborak 60 segundo iraun behar du gutxi gorabehera.PAC-LV nahaste-kotiluko zurrunbiloari gehitu behar zaio

eta saihestu nahaste-ardatza hautsa murrizteko.Hobe da polimeroen elikadura-gailua erabiltzea 17.4.2.11.

17.4.3.9 5 min ± 0,1 min irabiatu ondoren, kendu irabiagailuaren edalontzia irabiagailutik eta erabili espatula guztiak kentzeko.

PAC-L kopa horman itsatsita.Arraskan itsatsitako PAC-LV guztiak esekiduran nahastu ziren.

17.4.3.10 Itzuli potea irabiagailura eta jarraitu irabiatzen.Beharrezkoa bada, 5 minutu eta 10 minutu igaro ondoren, kendu nahastea

Kopa irabiagailutik eta kendu edalontziaren horman itsatsita dagoen PAC-L guztia.Irabiatzeko denbora osoa

PAC-LV gehitzearen hasiera 20 min ± 1 min izan behar du.

17.4.3.11 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),mantendu esekidura ontzi itxi edo tapatu batean 16 h ± 0,5 h.

Grabatu ontze-tenperatura eta ontze-denbora.

17.4.3.12 Ondu ondoren, irabiagailuan irabiatu esekidura 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.13 Isuri PAC-LV esekidura iragazki-ontzira.Esekidura bota aurretik,ziurtatu horiguztiakzatiak

iragazkiaren kopa lehorra dago eta zigilu-eraztuna ez dago deformatuta edo gastatuta.Suspentsioaren tenperaturak izan behar du

25°C±1°C (77°F±2).Koparen gainaldetik 13 mm-ra (0,5 in).Muntatu iragazkia kopa, instalatu iragazkia

euskarria, itxi presioa arintzeko balbula eta jarri ontzi bat hustubide-hodiaren azpian.

17.4.3.14 Ezarri tenporizadore bat 7,5 min eta beste bat 30 min.Aldi berean, abiarazi bi tenporizadore eta egokitu edalontziaren presioa

690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Presioa aire konprimituaren, nitrogenoaren edo helioaren bidez eman behar da.

15 segundotan amaitu behar da.

17.4.3.15 Hasieran Tenporizadorea amaitzean soilik, kendu ontzia eta kendu hustubideari itsatsita dagoen likidoa eta

baztertu.10 ml-ko zilindro graduatu lehor bat hustubidearen azpian jarri zen eta iragazkia bildu zen bigarren arte.

tenporizadorea iraungi da.Kendu zilindroa eta erregistratu bildutako iragazkien bolumena.

17.4.4 Kalkulua - PAC-LV galera V iragaziaren kantitatea (43) ekuazioaren arabera kalkulatzen da mltan;

v-2xVe (43) non: 7,5 min eta 30 min bitartean bildutako 1⁄2_ bolumena.Unitatea ml da.

17.5 Disoluzioen itxurazko biskositatea

17.5.1 Saiakuntza-prozedura - Disoluzioaren itxurazko biskositatea

17.5.1.1 Gehitu 42 g ± 0,01 g itsas gatz 11 ± 2 ml ur desionizaturi.

17.5.1.2 358 g itsasoko gatz disoluziotan, gehitu 35,0 g ± 0,01 g potasio kloruro (KCl).

17.5.1.3 Pisatu 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Poliki-poliki irabiagailuan nahasten duzun bitartean, gehitu PAC-LV abiadura uniformean.

Gehitzeko denborak minutu 1 iraun behar du gutxi gorabehera.PAC-LV nahaste-kotiluko zurrunbiloari gehitu behar zaio

eta saihestu nahaste-ardatza hautsa murrizteko.

17.5.1.4 5 min ± 0,1 min irabiatu ondoren, kendu irabiagailuaren kopa irabiagailutik, urratu edalontziaren horman itsatsita dagoen PACw guztia

espatularekin, eta nahastu espatulan itsatsita dagoen PAC-LV guztia esekidurarekin.

17.5.1.5 Itzuli potea irabiagailura eta jarraitu irabiatzen.Beharrezkoa izanez gero, kendu irabiagailuaren kopa irabiagailutik ondoren

5 min eta 10 min, urratu edalontziaren horman itsatsita dauden PAC-W guztiak.Nahaste-denbora osoa gehitzen hasten denetik

PAC-LV 20 min ± 1 min izan behar du.

17.5.1.6 25 °C ± 1 °C-tan (777 ± 27), esekidura esekidura 16 h ± 0,5 h ontzi itxi edo tapatu batean.

Grabatu ontze-tenperatura eta ontze-denbora ”

17.5.1.7 Nahasi esekidura irabiagailuaren gainean 5 min ± 0,1 min.

17.7.5.1.8 Isuri disoluzioa irakurketa zuzeneko biskosimetro batekin hornitutako lagin-ontzira” 25 °C ± 1 °C-tan (77 azpian

°F ± 2 egoeran), esekidura 600 r / min-tan irakurri zen.

17.5.2 Kalkulua - Disoluzioaren itxurazko biskositatea

Kalkulatu disoluzioaren itxurazko biskositatea (44) formularen arabera, mPas-tan:

VA=R600/2 (44)

R600-biskosimetroaren irakurketa 600 r/min.Grabatu kalkuluaren emaitza